環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中的醛、酮類化合物在酸性介質(zhì)中與吸收液中的 2,4-二硝基苯肼（DNPH）發(fā)生衍生化反應(yīng)，生成 2,4-二硝基苯腙類化合物，用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、濃縮后，更換溶劑為乙腈，經(jīng)高效液相色譜分離，紫外或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

儀器設(shè)備：

賽智三元梯度高效液相色譜儀

色譜柱：C18 色譜柱，250mm X 4.6mmX 5.0um

空氣采樣器

超聲波清洗器

吸收瓶：25ml

濃縮裝置

其他實(shí)驗(yàn)儀器

色譜條件：

柱溫箱溫度：35℃；

進(jìn)樣體積：10 μl；

紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：360 nm。

流動(dòng)相 A：乙腈，

流動(dòng)相 B：水，

流動(dòng)相 C：甲醇。

試樣制備：

將吸收瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至 125 ml 分液漏斗中，用少量二氯甲烷清洗吸收瓶 2 次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗，加入 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液，振搖 3 min，靜置分層，收集有機(jī)相于 150 ml 三角瓶中。再用 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液，重復(fù)萃取水相 2 次，合并有機(jī)相，加入無(wú)水硫酸鈉至硫酸鈉顆?？勺杂闪鲃?dòng)。放置 30 min，脫水干燥。將樣品提取液轉(zhuǎn)移至濃縮裝置中，于 45℃以下濃縮至近干，更換溶劑為乙腈，并用乙腈定容至 2.0 ml，充分混合后，經(jīng)濾膜過(guò)濾至樣品瓶中待測(cè)。如果測(cè)定濃度過(guò)高，可以適當(dāng)加以稀釋。

梯度洗脫:

標(biāo)準(zhǔn)色譜圖:

1甲醛 -DNPH    2 乙醛-DNPH    3 丙烯醛-DNPH  4丙酮-DNPH 5丙醛-DNPH    6丁烯醛-DNPH   7正丁醛-DNPH  8  2-丁酮-DNPH  9苯甲醛-DNPH  10 異戊醛-DNPH   11正戊醛 -DNPH    12鄰甲基苯甲醛-DNPH    13 間甲基苯甲醛-DNPH  14 對(duì)甲基苯甲醛 -DNPH   15正己醛-DNPH  16  2,5二甲基苯甲醛-DNPH