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近期，隨著經(jīng)濟(jì)的復(fù)蘇，維生素類(lèi)飼料添加劑銷(xiāo)售量大大增加，全球原料藥大制造商帝斯曼最近也宣布對(duì)飼料維生素A漲價(jià)6%，所以飼料中維生素A的檢測(cè)就顯得非常緊急和重要。

賽智科技參考國(guó)標(biāo)（GB/T 17817-2010），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供飼料中維生素A的HPLC檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素A的測(cè)定，方案僅供參考。

以下是維生素A的測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。

1、儀器與試劑

1.1 儀器

LC-10Tvp高效液相色譜儀

Vertex 色譜柱：150mm×4.6mm×5μm；

分析天平，感量為分別為0.001g，0.0001g，0.00001g；

圓底燒瓶，帶回流冷凝器；

恒溫水浴鍋；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；

超純水器。

1.2 試劑

無(wú)水乙醚：不含過(guò)氧化物；

無(wú)水乙醇；

正己烷，色譜純；

異丙醇，色譜純；

甲醇，色譜純；

2,6-二叔丁基對(duì)甲酚（BHT）；

無(wú)水硫酸鈉；

氮?dú)猓兌?9%）；

碘化鉀溶液；

淀粉指示液；

硫代硫酸鈉溶液；

氫氧化鉀溶液；

L-抗壞血酸純品；

酚酞指示劑；

1,4-二氧六環(huán)；

維生素A乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99%；

維生素A標(biāo)準(zhǔn)貯備液；

維生素A標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2、試樣溶液的制備

2.1 皂化

稱取試樣配合飼料或濃縮飼料適量，置入圓底燒瓶中，加L-壞血酸乙醇溶液，使試樣完全分散、浸濕，加氫氧化鉀溶液，混勻，置于水浴上回流，不時(shí)震蕩防止試樣粘附在瓶壁上，皂化結(jié)束，分別用無(wú)水乙醇、水自冷凝管頂端沖洗其內(nèi)部，取出燒瓶冷卻至40℃。

2.2 提取

定量轉(zhuǎn)移全部皂化液于盛有無(wú)水乙醚的分液漏斗中，用蒸餾水分2次~3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗，加蓋、放氣，隨后混合，激烈震蕩，靜置、分層。轉(zhuǎn)移水相于第二個(gè)分液漏斗中，分次用乙醚重復(fù)提取兩次，棄去水相，合并三次乙醚相。用蒸餾水多次洗滌乙醚提取液至中性，初次水洗時(shí)輕輕旋搖，防止乳化。乙醚提取液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水，轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中，加BHT使之溶解，用乙醚定容至刻度。以上操作均在避光通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。

2.3 濃縮

從乙醚提取液中分取一定體積置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中，在水浴溫度約50℃，部分真空條件下蒸發(fā)至干或用氮?dú)獯蹈?。殘?jiān)眉状既芙獠⑾♂專(zhuān)x心或通過(guò)0.45μm過(guò)濾膜過(guò)濾，用于高效液相色譜儀分析。以上操作均在避光通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。

3、色譜條件

色譜柱：VertexC18（4.6 mm×250 mm×5 μm）

流動(dòng)相：甲醇：水=98:2

流速為：1.0mL/min

進(jìn)樣量：20μL

檢測(cè)波長(zhǎng)為：326 nm

柱溫：35 ℃

4、色譜圖